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網(wǎng)站首頁 ◇ 解決方案 ◇ 酒類樣品中甜蜜素的檢測UHPLC-MS/MS法解決方案
近日，網(wǎng)絡曝出某品牌白酒檢出食品添加劑甜蜜素。甜蜜素（環(huán)己基氨基磺酸鈉）是一種常用甜味劑，攝入過量會對人體的肝臟和神經(jīng)系統(tǒng)造成危害。我國《食品安全國家標準 食品添加劑使用標準》(GB 2760-2014) 對食品中甜蜜素使用范圍及用量進行了嚴格限制，而白酒、黃酒和葡萄酒均不在其使用范圍之內(nèi)。
針對此次“甜蜜素”事件，迪馬科技按照國標方法《GB 5009.97-2016 食品安全國家標準 食品中環(huán)己基氨基磺酸鈉的測定》，采用Endeavorsil® (奮進) 1.8 μm UHPLC色譜柱，建立了超高效液相色譜串聯(lián)三重四極桿質(zhì)譜——酒類樣品中甜蜜素的檢測方法，回收率和定量限均滿足國標要求，可供廣大分析工作者參考。
1、適用范圍
本方案適用于白酒、葡萄酒、黃酒和料酒中甜蜜素的檢測。
2、標準品配制
(1) 甜蜜素儲備液5.0 mg/mL：準確稱取適量標準品，用水配制成5.0 mg/mL的儲備液；
(2) 甜蜜素中間溶液100.0 μg/mL：吸取適量儲備液，用水配制成100.0 μg/mL的中間液；
(3) 甜蜜素中間溶液10.0 μg/mL：吸取適量儲備液，用水配制成10.0 μg/mL的中間液。
3、樣品制備
取10 g樣品于100 mL容量瓶中，60 ℃下水浴加熱30 min，用水定容至100 mL，混勻，上機分析。
4、分析條件
UHPLC 條件
色譜柱：Endeavorsil® C18, 100 x 2.1 mm, 1.8 μm (Cat#：87003)
流 速：0.25 mL/min
進樣量：5 μL
柱 溫：30 ℃
流動相：A: 10 mmol/L乙酸銨 B: 甲醇
梯度設(shè)置
| 時間/Min. | 0 | 2 | 5 | 5.1 | 6 | 6.1 | 15 |
| A (%) | 95 | 95 | 50 | 10 | 10 | 95 | 95 |
| B (%) | 5 | 5 | 50 | 90 | 90 | 5 | 5 |
質(zhì)譜條件
電離模式：ESI 掃描方式：正/負離子掃描
檢測方式：多反應監(jiān)測 電噴霧電壓：5500 V/-4500 V
霧化氣壓力：50 psi 輔助氣壓力：50 psi
氣簾氣壓力：20 psi 離子源溫度：500 ℃
CAD：4
定性離子對、定量離子對、碰撞氣能量及去簇電壓見下表
| 藥物名稱 | 掃描方式 | 定性離子對 (m/z) (母離子/子離子) | 定量離子對 (m/z) (母離子/子離子) | 碰撞氣能量/eV | 去簇電壓/V |
| 甜蜜素 | MRM- | 177.9/79.7 | 177.9/79.7 | -35 | -65 |
| MRM+ | 201.8/122.0 | 10 | 62 |
5、添加回收結(jié)果
| 基質(zhì) | 回收率（%） | |
| 添加水平0.1 mg/kg | 添加水平1.0 mg/kg | |
| 加標量：中間液10.0 μg/mL, 加100 μL | 加標量：中間液100.0 μg/mL, 加100 μL | |
| 白酒 | 96.5 | 101.3 |
| 葡萄酒 | 100.6 | 100.8 |
| 黃酒 | 98.7 | 99.3 |
| 料酒 | 97.3 | 95.2 |
添加水平為0.1 mg/kg白酒中甜蜜素檢測的XIC圖
添加水平為1.0 mg/kg白酒中甜蜜素檢測的XIC圖
添加水平為0.1 mg/kg葡萄酒中甜蜜素檢測的XIC圖
添加水平為1.0 mg/kg葡萄酒中甜蜜素檢測的XIC圖
添加水平為0.1 mg/kg黃酒中甜蜜素檢測的XIC圖
添加水平為1.0 mg/kg黃酒中甜蜜素檢測的XIC圖
添加水平為0.1 mg/kg料酒中甜蜜素檢測的XIC圖
添加水平為1.0 mg/kg料酒中甜蜜素檢測的XIC圖
6、標準曲線
甜蜜素的標準曲線圖
標準曲線濃度分別為：0.01 μg/mL、0.05 μg/mL、0.1 μg/mL、0.5 μg/mL、1.0 μg/mL、2.0 μg/mL
7、相關(guān)產(chǎn)品信息
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